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气相色谱-质谱法测定除草剂苯磺隆、甲磺隆的方法研究


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苯磺隆、甲磺隆用于禾谷作物,属于磺酰脲类除草剂。苯磺隆和甲磺隆是新型高效麦田除草剂,针对顽固阔叶杂草,是目前国内外最先进的麦田除草剂之一,具有活性高、用量极少、杀草谱广等特点。

苯磺隆、甲磺隆的分析方法目前采用的是高效液相色谱法,而采用气相色谱-质谱法进行测定的研究极少。HPLC法虽然普遍使用,定量准确,已经证明是一种典型适用的分析方法,但在液相色谱中,检测中干扰物可能与待测物在同一色谱柱而且保留时间也相同,这样给检测带来了很大的麻烦,只能再重新优化检测条件。运用液质联用进行分析,也是很好的手段,但液质联用造价高,分析的费用也相对较高。因此,运用气相色谱-质谱法来进行验证是一种解决问题的方法。本文介绍用气相色谱-质谱法来进行苯磺隆、甲磺隆的定性分析,并经过样品制备、气相色谱-质谱条件的选择等试验,探讨了其质谱裂解途径,为苯磺隆、甲磺隆的定性分析提供了有效、實用的帮助。

一、试验准备

(一)试剂

丙酮(色谱纯);苯磺隆、甲磺隆标样。

(二)仪器及操作条件

1.气相色谱-质谱联用仪,VARIAN- 2000。

2.气相色谱条件。色谱柱CP-Sil5 MS 30 m×0.25 mm×0.25µm。柱箱条件:初始150 ℃,每分钟升温5 ~220 ℃保持1 min完成分析,载气为高纯氦气(99.999%)。分流比20:1。载气流速1 mL/min。进样口温度为240 ℃,进样量1µL。

3.质谱操作条件。离子源为EI源。传输线温度250 ℃,离子阱温度230 ℃。质谱检测方式为全扫描。质量数扫描范围35~500 amu。

(三)试验步骤

1.称取苯磺隆标样0.1 g (精确至0. g),置于100 mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释到刻度,摇匀。

2.称取甲磺隆标样0.1 g (精确至0. g),置于100 mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释到刻度,摇匀。

3.分别称取苯磺隆、甲磺隆标样0.1 g (精确至0. g),置于100 mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释到刻度,摇匀。

4.对苯磺隆、甲磺隆进行GC/MS分析,推断它的裂解过程。

二、结果与讨论

苯磺隆、甲磺隆经气相色谱分离和质谱检测,得到苯磺隆、甲磺隆总离子流色谱图。通过色谱图(见图1、图2)可以看出苯磺隆、甲磺隆在质谱分析当中裂解的一些规律,苯磺隆和甲磺隆共同的C1峰,质谱打碎离子为199,184,140,135,120,104,92。它们共同裂解的结构相同。

苯磺隆、甲磺隆在质谱分析当中裂解的不同的地方苯磺隆的A1峰、甲磺隆的B1峰。苯磺隆的A1峰质谱打碎离子为155,125,110,97,83,69;甲磺隆的B1峰质谱打碎离子为140,110,69。

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